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疑难问题│实验室专家谈挥发性组分检测和结果的使用
2017-05-18

有了“安监总厅安健〔2014〕39号《职业卫生技术服务机构工作规范》第十五条规定:对成分不明的有机物应进行成分分析,确定毒理性质。”的规定,对成分不明的有机物的分析开展的如火如荼,甚至在安监的检查中,对于没有开展有机溶剂成分分析的直接开出整改报告要求整改

对于有机物的成分分析虽然要求开展,但到目前为止并没有一个统一的检测方法,究其原因主要还是在检测中的影响因素太多,现场的使用情况也难以模拟,采用一个统一的方法难以适应现场五花八门的现场实际。同一种物质使用条件不同,空气中的含量也不同,现场工人的接触情况也不同。目前的检测,只能在实验室进行模拟比如说将样品置于一顶空瓶中,通过让其自然挥发或加热挥发后,测定上层空气中有机物的含量或定性分析。由于前处理的条件没有统一,在挥发性组分分析中所有的机构都存在一个数据的可比性问题,也就是不同机构并不能复制彼此之间的有机成分的比例

既然成分的比例没有重复性可比,那定性出来的有机物的种类和个数是否可以重复呢?这个问题同样存在着不同的见解。这个问题主要涉及到进样量或者说真正的进到质谱检测器中的含量和报告的物质的个数或者灵敏度有关

首先就是进样体积分流比,进样100uL和进样10uL的结果肯定不同,10:1的分流比肯定比100:1分流检出的物质种类要多,因为进到检测器的含量高。

其次就是对于成分复杂的溶剂,如白电油,里面经常含有几十种成分,作为检测机构并不总是把所有的成分都报出来,也没必要。大家都知道,如果在质谱中待测物出现了很小的峰,特别是已经报了很多成分的时候,那含量小的物质报或者不报完全看各个单位的规定。

针对这一点,个人认为,在有机成分的分析中,没有必要报的太低或追求太低的检出限。因为如果在质谱分析中追求检出很低的物质,表面上是识别出了危害因素,但到现场检测时会出现很多未检出或小于检出限的情况,对实际工作并不有利。这也是造成质谱检测有而实际检测不出的矛盾情况

而在工作中出现的质谱没有检出,而实际的现场检测出来的情况,除非是涉及到刚好气相色谱对该物质的敏感度比较高、或者说质谱中确实是有,但比较小没有报,否则应该分析气相色谱的定量结果是否可靠,应采用质谱或更换极性不同的另一条色谱柱进行分析,以确认是否是存在干扰物质导致的假阳性结果。


总之,应该理性的使用和分析有机成分分析报告,再综合分析现场存在的情况,做出合理的判断,特别是当空气检测结果和质谱分析结果不一致时应寻找原因,寻找合理的解释,而不是一味地抱怨两边结果的不一致。

有关质谱分析中存在的问题或建议,大家可以笔者2015年发表在《职业与健康》杂志上的:《原材料中挥发性有机物分析存在的风险及对策》一文。

由于计量认证的要求的越来越严格,导致这种采用非标方法的检测结果的报告大家更加慎重,其对外的报告将变得原来越少,这也不利于职业卫生现场工作的开展。